浅谈罗红霉素在中华鳖体内残留检测及药动学-期刊

论文导读：
摘要：中华鳖是我国特有的名特水产养殖品种之一,营养丰富,经济价值高,目前已在全国各地广泛养殖。罗红霉素作为第二代大环内酯类广谱抗生素,主要运用于水产养殖中弧菌病、龟鳖白眼病等防治。本论文以中华鳖为实验材料,利用液相色谱-串联质谱技术,探讨了罗红霉素的快速准确高效检测策略及其在中华鳖体内的代谢规律,旨在为罗红霉素的安全规范用药及质量安全评价提供技术支撑。1、建立了中华鳖血液中罗红霉素的超高效液相色谱-串联质谱检测策略。优化了检测条件,并比较浅析了乙酸乙酯、、正己烷：异丙醇=95：5(v：v)、乙酸乙酯：=30：70(v：v)、乙酸乙酯：=50：50(v：v)、乙酸乙酯：=50：50(v：v)等六种不同提取剂的提取效果,结果表明以乙酸乙酯为提取液提取效率最高。对乙酸乙酯提取液在五种不同pH条件下的提取效果进行了比较,以pH=8.5的条件下为最好。优化建立的测定策略为：中华鳖血液样品采取乙酸乙酯提取,用碳酸钠溶液调节pH=8.5,正己烷脱脂后,过0.2μm滤膜至进样瓶供液质测定,外标法定量。电喷雾ESI正离子扫描方式下进行多反应MRM监测,选用的离子对为m/z837.6/158(定量用)和837.6/680。罗红霉素的保留时间为1.86min,策略的线性范围为0.1-1000ng/mL,相联系数R=0.9996。在加标浓度5ng/mL-500ng/mL之间,策略的回收率为70.97%-95.46%,相对标准偏差3.90%-9.75%,定量限为0.1n/mL2、评定了策略的不确定度。建立了血液中罗红霉素残留测定策略的不确定度数学模型,浅析了不确定度的主要来源并进行不确定度分量评定。结果表明：策略的不确定度来源包括取样时引入的不确定度,定容体积引入的不确定度以及上机液浓度测定引入的不确定度。对5ng/mL的加标样品进行了六次测定,测定的平均值为4.77ng/mL,合成不确定度为0.2634ng/mL,在95%的置信水平下,其扩展不确定度为0.5268ng/mL3、探讨了罗红霉素在中华鳖体内的残留代谢规律。连续7d投喂含有60mg/kg罗红霉索的药饵,利用液相色谱-串联质谱法浅析了肝脏、血液和肌肉中罗红霉素的残留量,并利用37药动学软件进行数据浅析。结果表明：罗红霉索在中华鳖血液、肌肉和肝脏中达峰时间分别为2h、8h和8h,对应的浓度分别为：19.03μg/kg、5.130μg/kg和13.98μg/kg,药动学方程分别为：C血浆=40.21×e-0.8514t+1.471×e-0.1798t,C肌肉=3.349×e-00816t+5.358×e-0.04430t和C肝脏=4.942×e-0.07221t+0.7362×e-0.006898t,消除除半衰期分别为38.5h、15.6h和100.5h。在此剂量下的倡议休药期375度日。4、初步浅析了罗红霉素在中华鳖血液内的代谢产物。利用液相色谱串联质谱技术,比较浅析了给药后2h和24h后中华鳖血液中的罗红霉素代谢产物并对其进行了二级质谱浅析。结果表明：罗红霉索在中华鳖血液中的代谢产物有三种,分别是N-去代谢物、红霉素肟和罗红霉素脱克拉定糖代谢物,并探讨了罗红霉素的代谢途径。关键词：中华鳖论文罗红霉索论文液相色谱-串联质谱论文不确定度论文药动学论文
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ABSTRACT5-12
第一章 引言12-24

1.1 我国水产品安全近况12

1.2 罗红霉素探讨概述12-17

1.2.1 罗红霉素的理化性质13

1.2.2 罗红霉素的抗菌谱13

1.2.3 罗红霉素的作用机理13-14

1.2.4 罗红霉素的运用14-15

1.2.5 罗红霉素的不良作用15

1.2.6 罗红霉素的检测策略15-17

1.3 不确定度的探讨概述17-20

1.3.1 不确定度的作用17

1.3.2 不确定度的计算策略17-20

1.3.3 不确定度的运用20

1.4 药代动力学探讨综述20-23

1.4. 药代动力学探讨内容20-21

1.4.2 药动学探讨目的21

1.4.3 水产动物药动学探讨近况21-22

1.4.4 水产药代学探讨的影响因素浅析22-23

1.5 选题作用23-24

第二章 罗红霉素在中华鳖血液中残留检测策略探讨24-36

2.1 材料与策略24-27

2.

1.1 实验材料24

2.

1.2 实验主要仪器与设备24-25

2.

1.3 实验药品与试剂25

2.

1.4 实验策略与步骤25-27

2.2 实验结果27-34

2.1 质谱条件优化结果27-31

2.2 前处理策略探讨的结果31-32

2.3 标准工作曲线和检出限32-33

2.4 回收率与精密度试验结果33

2.4.5 策略运用33-34

2.3 讨论34-36

2.3.1 关于提取剂的选择34

2.3.2 关于PH值的选择34-35

2.3.3 与其它策略的比较35-36

第三章 罗红霉素在中华鳖血浆中残留检测策略的不确定度评定36-44

3.1 材料与策略36-37

3.

1.1 实验主要仪器与设备36

3.

1.2 实验药品与试剂36

3.

1.3 策略步骤36

3.

1.4 不确定度评定模型36-37

3.2 不确定度分量的主要来源37

3.3 不确定度分量的评定37-41

3.1 取样时引入的不确定度38

3.2 定容体积引入的不确定度38

3.3 上机液浓度测定引入的不确定度38-41

3.4 讨论41-44

3.4.1 不确定度来源41

3.4.2 小确定度的计算41-42

3.4.3 不确定度的作用及减少不确定度的策略42-44

第四章 罗红霉素在中华鳖体内的药动学探讨44-58

4.1 材料与策略44-48

4.

1.1 实验主要仪器与设备44

4.

1.2 实验药品与试剂44-45

4.

1.3 实验对象45

4.

1.4 饲养策略45-46

4.

1.5论文导读：

检测策略46-48

4.2 实验结果48-53

4.

2.1 血浆样品的检测48-49

4.

2.2 肌肉样品的检测49-51

4.

2.3 肝脏样品的检测51-52

4.

2.4 药动学参数的计算52-53

4.

2.5 休药期验证53

4.3 讨论与浅析53-58
4.

3.1 房室选择及方程53-54

4.

3.2 不同组织的差别54-56

4.

3.3 消除半衰期及休药期探讨56-58

第五章 罗红霉素在中华鳖血液中代谢产物的初步探讨58-64

5.1 材料与策略58-59

5.

1.2 实验主要仪器与设备58

5.

1.3 实验药品与试剂58

5.

1.4 给药策略58

5.

1.5 检测策略58-59

5.2 实验结果59-61

5.3 讨论与浅析61-64

第六章 结论及展望64-66

6.1 罗红霉素残留检测策略的探讨64

6.2 检测策略的不确定度探讨64

6.3 药动学探讨64

6.4 罗红霉素代谢产物及代谢途径探讨64-65

6.5 展望65-66

参考文献66-71
附录探讨生期间发表的论文71-72
致谢72-73