研究牙科常用树脂单体水解降解产物检测与鉴定-

论文导读：哦。缩略语表6-7前言7-8中文摘要8-10Abstract10-12文献回顾12-201.牙科树脂基材料介绍12-151.1树脂基质12-141.2无机填料141.3引发系统14-152.牙科树脂基材料降解的探讨近况15-202.1牙科树脂基材料残余单体的析出16-172.2牙科树脂基材料化学降解17-20实验一FTIR检测计算树
摘要：随着树脂基质、无机填料及引发系统的不断探讨进展,树脂基材料在口腔领域得到广泛的运用。然而目前技术无法达到理想的树脂基材料的完全聚合,次全聚合(Sub-optimal polymerization)残留未聚合单体,在口腔环境中水及酶等各种因素的影响下,未聚合单体内的共价化学键可发生断裂引起树脂的降解,降解产物及残余单体可析出释放到口腔环境中,这对人体具有一定的潜在危害性。树脂基质作为树脂基材料的组要组成部分,对材料的机械性能具有重要影响。聚合体内的残余单体析出及其降解,破坏聚合体的完整性,转变树脂材料的结构,最终导致修复失败。目前残余单体析出定性定量探讨浅析及降解产物结构鉴定浅析的主要策略是色谱法和质谱法,由此本实验利用HPLC和MS对析出残余单体Bis-GMA、TEGDMA进行定性浅析,利用HPLC-MS联用对Bis-GMA、TEGDMA的水解降解产物进行结构鉴定浅析。本实验的实施为探讨牙科常用树脂单体水解降解产物的鉴定探讨提供直接论述基础和一定的实验数据。目的：探讨基于牙科常用树脂单体聚合的纯树脂片浸泡老化后析出的残余单体Bis-GMA、TEGDMA的定性浅析及其水解降解产物的结构鉴定。策略：首先按照Bis-GMA:TEGDMA质量比3:1,CQ0.6%.DMAEMA1.2%(质量分数)制备树脂片。固化前取约0.7ul树脂基质糊剂涂于溴化钾盐片表面呈薄膜状,置于光谱仪内记录红外光谱;固化后将树脂片研磨成粉,取约1.5mg～2.0mg树脂粉与溴化钾粉混匀,用压片器压成薄片状置于光谱仪内记录红外光谱。选择反应中受其它官能团影响较小的苯环(1607cm-’)为参照,定量浅析C=C双键(1640cm-1)在固化前后的相对浓度(两峰面积的比值)的变化。数据通过Origin7.5软件进行处理后按照公式计算纯树脂片的双键转化率。其次将6片纯树脂片为一组浸泡于去离子水中经37℃恒温老化24h,分别在1h、3h、6h、24h四个时间点各取1ml老化液,用乙酸乙酯萃取并收集四个时间点的上层萃取液进行旋蒸浓缩至约1ml时,取出老化液进行HPLC检测,通过色谱图对析出残余单体进行定性浅析。最后按照上面陈述的同样的策略制备1ml老化液,进行HPLC-MS联用检测,利用质谱图对树脂单体水解降解产物进行的结构进行鉴定浅析。结果：纯树脂片双键转化率为60.1±3.8%。高效液相色谱图及质谱图浅析结果均表明残余单体Bis-GMA和TEGDMA以树脂聚合体内析出并释放至去离子水中。质谱图浅析结果表明Bis-GMA水解降解产物为双酚A-二甘油醚(Bis-GMA-2MA)、双酚A-二氧代丙基醚(Bis-GMA-2MA-2H2O), TEGDMA水解降解产物为单丙烯酸二缩三乙二醇酯(TEGDMA-MA)和二缩三乙二醇(TEGDMA-2MA)。结论：纯树脂片经37℃恒温去离子水浸泡老化24h后,单体内的酯键断裂引起材料的水解降解,残余单体及水解降解产物均可析出释放至去离子水中关键词：树脂论文老化论文水解论文降解论文
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前言7-8
中文摘要8-10
Abstract10-12
文献回顾12-20

1. 牙科树脂基材料介绍12-15

1.1 树脂基质12-14

1.2 无机填料14

1.3 引发系统14-15

2. 牙科树脂基材料降解的探讨近况15-20

2.1 牙科树脂基材料残余单体的析出16-17

2.2 牙科树脂基材料化学降解17-20

实验

一、FTIR检测计算树脂双键转化率20-27

1 材料20-21

1.1 实验试剂20

1.2 实验仪器20

1.3 原料及配比20-21

2 策略21-22

2.1 树脂片制备21

2.2 FTIR浅析计算单体双键转化率21-22

3 结果22-25

3.1 红外吸收光谱22-24

3.2 红外吸收光谱统计结果24-25

4 讨论25-26
5 结论26-27
实验

二、HPLC检测定性浅析析出残余单体27-31

1 材料27

1.1 实验试剂27

1.2 实验仪器27

1.3 原料及配比27

2 策略27-28

2.1 树脂片及老化液样品的制备27-28

2.2 HPLC检测28

3 结果28
4 讨论28-30
5 结论30-31
实验

三、HPLC-MS检测浅析单体水解降解产物的结构31-49

1 材料31

1.1 实验试剂31

1.2 实验仪器31

1.3 原料及配比31

2 策略31-33

2.1 树脂片及老化液样品的制备31

2.2 HPLC-MS联用检测31-33

3 结果33-46

3.1 液质联用质谱图33-35

3.2 二级质谱图图谱浅析35-44

3.4 统计处理结果44-46

4 讨论46-48

4.1 残余树脂单体的析出46

4.2 树脂单体的水解46-48

5 结论48-49
全文总结49-50
参考文献50-55
文献综述55-62
参考文献60-62
攻读学位期间发表文章情况62-63
致谢63