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对于有机酸炮制对五味子中活性成分影响及其测定策略

最后更新时间:2024-01-19 作者:用户投稿原创标记本站原创 点赞:5281 浏览:11822
论文导读:
摘要:五味子(Schisandrachinensis)做为传统中药已经运用千年的历史了,主要的活性成分是木脂素类和三萜类化合物,具有显著的保肝,抗肿瘤,抗病毒的药理作用。不同的炮制策略会转变化学成分和药理作用,木脂素和三萜类是五味子中的主要活性成分,而同时测定木脂素和三萜类鲜为探讨。本论文采取正反相硅胶柱色谱法、SephadexLH-20柱色谱法、制备高效液相色谱法、制备薄层色谱法等对五味子石油醚、乙酸乙酯萃取物进行了分离纯化,并对分离得到的单体化合物用1H-NMR、ESI-MS等策略进行结构鉴定。本实验采取清炒、清蒸、蜜蒸、酒蒸、醋蒸对五味子进行炮制,通过抗氧化活性实验考察炮制品的活性,并用HPLC建立了一种同时测定木脂素和三萜类成分含量的策略,比较了不同炮制品策略对主要成分含量和抗氧化的影响并探讨了主要单体化合物的抗癌活性。以五味子石油醚萃取物分离得到8个化合物,鉴定出7个化合物,分别是d-表加巴辛(1)、安五脂素(2)、machipnG(3)、襄五脂素(4)、表安五酸(5)、谷甾醇(7)、五味子甲素(16)。以五味子乙酸乙酯萃取层分离得到8个化合物,鉴定了其中的7个化合物,它们分别是五味子醇甲(8)、5-羟-2-糠醛(9)、原儿茶酸(10)、胡萝卜苷(11)、柠檬酸-1-甲酯(12)、柠檬酸二甲酯(13),柠檬酸(14)。其他单体化合物正在鉴定中。通过HPLC法对不同炮制策略的五味子进行有效成分的含量测定,并考察了有效成分与抗氧化活性的线性联系。不同的炮制策略能够转变五味子的活性成分含量和抗氧化活性。其中清炒五味子的总木脂素的增加最为显著,清除自由基活性(DPPH)的半数抑制率为0.42mg/ml,而蜜制的含量最少。生品和清炒中的安五脂素的含量显著要高于其它炮制策略,而表加巴辛的含量是酒蒸,醋蒸,蜜蒸五味子中的含量高.五味子经过清炒后,表加巴辛,安五脂素,安五酸的含量有了显著的增加,而酒蒸会使襄五脂素的含量有所减少。本论文探讨为炮制五味子的质量制约有重要的作用。关键词:五味子论文木脂素和三萜论文有机酸论文抗氧化论文炮制论文
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ABSTR论文导读:.9样品含量测定32-33第三章上一页123下一页
ACT4-8
主要符号表8-9
第一章 炮制五味子的探讨进展9-23

1.1 中药炮制的探讨进展9-10

1.1 五味子炮制的探讨进展9-10

1.1 醋蒸五味子9

1.2 酒蒸五味子9-10

1.3 清炒五味子10

1.4 清蒸五味子10

1.5 蜜炒五味子10

1.6 蜜制五味子10

1.6.1 炼蜜10

1.6.2 蜜蒸五味子10

1.2 对不同炮制五味子定量策略的探讨进展10

1.2 五味子的探讨进展10-21

1.2.1 五味子的生态学探讨10-11

1.2.2 五味子的化学成分11-20

1.2.2.1 木脂素类化合物11-16

1.2.2.2 三萜类化合物16-19

1.2.2.3 有机酸(酯)类化合物19-20

1.2.2.4 挥发油类化合物20

1.2.2.5 其它类化合物20

1.2.3 五味子的生物活性20-21

1.2.3.1 保肝20-21

1.2.3.2 抗氧化21

1.2.3.3 抗肿瘤21

1.2.3.4 抑菌和抗病毒21

1.2.3.5 其它21

1.3 课题作用21-23

第二章 五味子活性成分及测定策略的探讨23-33

2.1 实验材料与仪器23-25

2.

1.1 实验材料23

2.

1.2 实验试剂23-24

2.

1.3 实验仪器24-25

2.2 实验策略25-33

2.1 五味子活性成分的提取25-26

2.2 五味子石油醚层萃取物的分离纯化26-28

2.3 五味子乙酸乙酯层萃取物的分离纯化28

2.4 五味子的炮制28

2.5 总木脂素含量的测定28-29

2.5.1 标准溶液的制备28-29

2.5.2 待测溶液的制备29

2.6 炮制品的活性探讨29-30

2.6.1 五味子中化合物对DPPH自由基清楚作用29

2.6.2 五味子中化合物还原力活性29

2.6.3 五味子中化合物抗癌活性29-30

2.7 HPLC同时测定五味子多种有效成分含量30-33

2.7.1 色谱条件30-31

2.7.2 标准曲线的制作31

2.7.3 最小检测限(LOD)及最小定量限(LOQ)的测定31

2.7.4 供试液的制备31

2.7.5 精密度试验31

2.7.6 重现性试验31

2.7.7 稳定性试验31-32

2.7.8 加样回收率试验32

2.7.9 样品含量测定32-33

第三章论文导读:54-55

4.2展望55-56参考文献56-62附录62-69致谢69上一页123

结果与讨论33-54

3.1 五味子中化学成分的鉴定33-44

3.

1.1 化合物1的鉴定33

3.

1.2 化合物2的鉴定33-34

3.

1.3 化合物3的鉴定34-35

3.

1.4 化合物4的鉴定35-36

3.

1.5 化合物5的鉴定36-37

3.

1.6 化合物6的鉴定37

3.

1.7 化合物7的鉴定37-38

3.

1.8 化合物8的鉴定38-39

3.

1.9 化合物9的鉴定39-40

3.

1.10 化合物10的鉴定40

3.

1.11 化合物11的鉴定40-41

3.

1.12 化合物12的鉴定41-42

3.

1.13 化合物13的鉴定42

3.

1.14 化合物14的鉴定42

3.

1.15 化合物15的鉴定42-43

3.

1.16 化合物16的鉴定43-44

3.2 总木脂素含量的测定44-45
3.

2.1 五味子炮制品44-45

3.2.

1.1 清蒸44

3.2.

1.2 清炒44

3.2.

1.3 醋蒸44

3.2.

1.4 酒蒸44

3.2.

1.5 蜜蒸44-45

3.2.

1.6 炼蜜45

3.2.2 紫外测定总木脂素含量45

3.3 HPLC同时测定五味子中多种有效成分的含量45-52

3.1 标准曲线,线性范围及最小检测限,最小定量限45-46

3.2 测定策略的日内精密度及日间精密度46-47

3.3 重现性及样品稳定性47

3.4 加样回收率47-48

3.5 不同炮制五味子有效成分含量48-52

3.4 讨论52-54

第四章 结论与展望54-56

4.1 结论54-55

4.2 展望55-56

参考文献56-62
附录62-69
致谢69