浅谈穗花大黄中蒽醌类化合物提取工艺-结论

论文导读：.97%、1.20%、1.87%、2.05%,表明这两种策略不仅简单、经济,而且快速、准确,可作为穗花大黄中总葸醌提取工艺探讨中评价指标含量测定的策略,同时也可为其它药物或制剂中总蒽醌含量的测定提供可借鉴的经验。本论文以蒽醌化合物含量为考察指标,重点探讨了超临界CO2萃取穗花大黄中蒽醌化合物的工艺条件,对影响萃取效果的各个因素
摘要：大黄为临床常用中药,大黄中主要有效成分为蒽醌类化合物,因其具有抗氧化、抑菌、抗突变等多种药理活性而被广泛关注,社会需求量日益增加。而正品大黄的资源相对有限,由此一些资源丰富的非正品大黄逐渐成为其代用品。穗花大黄系蓼科大黄属植物,是非正品大黄之一,相关探讨较少。本论文首次系统探讨了穗花大黄中蒽醌类化合物的提取工艺条件,可为大黄属植物资源的开发利用提供论述依据。本论文首先对紫外分光光度法和薄层扫描法测定穗花大黄中葸醌类化合物含量进行了探讨,结果表明紫外分光光度法能快速测定大黄药材中总葸醌的含量,平均回收率为99.6%,RSD值为1.39%；薄层扫描法可以对五种葸醌成分进行准确测定,大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚的平均回收率分别为99.05%、99.77%、99.67%、99.00%、99.33%,RSD值分别为1.27%、0.97%、1.20%、1.87%、2.05%,表明这两种策略不仅简单、经济,而且快速、准确,可作为穗花大黄中总葸醌提取工艺探讨中评价指标含量测定的策略,同时也可为其它药物或制剂中总蒽醌含量的测定提供可借鉴的经验。本论文以蒽醌化合物含量为考察指标,重点探讨了超临界CO2萃取穗花大黄中蒽醌化合物的工艺条件,对影响萃取效果的各个因素进行了全面考察。并通过正交设计对工艺条件做了进一步优化,确定的最佳工艺条件为以与药材质量比为1：1(v：w)的5mol·L-1的盐酸对药材进行萃取前预处理,以95%乙醇作为夹带剂,夹带剂用量2：1(v：w),萃取压力25MPa,萃取温度45℃,CO2流量22L·h-1,萃取时间为2.5h。得到的浸膏量为3.58%,总葸醌萃取率为2.12%。并对得出的最佳工艺条件做了工艺放大探讨。本论文还对有机溶剂提取工艺进行了考察探讨,确定其优化条件为6倍量95%乙醇作为提取溶剂,在80℃下提取6h,此条件下浸膏得率为10.52%,总葸醌提取率为1.93%。将其与超临界CO2萃取法进行比较,结果表明,采取超临界CO2萃取工艺得到的萃取物质量优于有机溶剂提取所得,而且超临界CO2萃取耗时少,萃取率高,得到的萃取物中总葸醌含量为59.2%,无需进一步纯化即可达到新药申报规定的要求,由此,超临界CO2萃取穗花大黄中葸醌类物质具有实际工业运用价值和开发前景。关键词：穗花大黄论文蒽醌化合物论文论文导读：12.2.2紫外分光光度法测定穗花大黄中总蒽醌含量31-352.2.3薄层扫描法测定穗花大黄中蒽醌含量35-412.3小结41-42第3章超临界CO_2萃取穗花大黄中蒽醌化合物的工艺探讨42-603.1实验仪器、试剂与材料423.1.1实验仪器423.1.2试剂423.1.3材料423.2工艺流程及实验操作步骤42-443.2.1工艺流程42-433.2.2实验操作步骤43-44
超临界CO_2萃取论文提取工艺论文
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Abstract7-12
第1章 绪论12-29

1.1 大黄探讨概述12-22

1.1 大黄中主要化学成分12-14

1.2 大黄蒽醌类化合物的理化性质14-16

1.3 大黄蒽醌类化合物的药理作用16-19

1.4 大黄蒽醌类化合物的提取策略19-22

1.2 超临界流体萃取技术概述22-26

1.2.1 超临界流体萃取的原理22-23

1.2.2 超临界流体萃取技术的特点23

1.2.3 超临界流体萃取溶剂的选择23-24

1.2.4 超临界流体萃取技术在中药领域的运用24-26

1.3 本论文探讨的目的、内容及作用26-29

1.3.1 探讨目的26-27

1.3.2 探讨内容27

1.3.3 探讨作用27-29

第2章 穗花大黄中蒽醌类化合物浅析策略的探讨29-42

2.1 定性浅析29-30

2.

1.1 药品、试剂及材料29

2.

1.2 实验策略与结果29-30

2.

1.3 讨论30

2.2 定量浅析30-41

2.1 原药材穗花大黄中蒽醌类化合物的含量测定30-31

2.2 紫外分光光度法测定穗花大黄中总蒽醌含量31-35

2.3 薄层扫描法测定穗花大黄中蒽醌含量35-41

2.3 小结41-42

第3章 超临界CO_2萃取穗花大黄中蒽醌化合物的工艺探讨42-60

3.1 实验仪器、试剂与材料42

3.

1.1 实验仪器42

3.

1.2 试剂42

3.

1.3 材料42

3.2 工艺流程及实验操作步骤42-44
3.

2.1 工艺流程42-43

3.

2.2 实验操作步骤43-44

3.3 单因素考察实验44-55

3.1 萃取前预处理44-46

3.2 夹带剂种类的考察46-47

3.3 夹带剂浓度的考察47-48

3.4 夹带剂用量的考察48-49

3.5 萃取压力的考察49-50

3.6 萃取温度的考察50-51

3.7 萃取时间的考察51-52

3.8 CO_2流量的考察52-54

3.9 药材粒度的考察54-55

3.4 超临界CO_2萃取穗花大黄中蒽醌类化合物的工艺优化55-59

3.4.1 正交试验设计55

3.4.2 正交试验结果55-57

3.4.3 正交试验论文导读：4.2.3提取时间的考察624.2.4提取溶剂用量的考察62-634.2.5药材粒度的考查634.3有机溶剂提取穗花大黄中蒽醌类化合物工艺优化63-664.3.1正交试验设计63-644.3.2正交试验结果64-654.3.3正交试验结果浅析65-664.4超临界CO_2萃取与有机溶剂提取工艺的比较66-674.5小结67-68结论68-70致谢70-71参考文献71-76附录76-79附录
结果浅析57-58

3.4.4 工艺放大探讨58-59

3.5 小结59-60

第4章 有机溶剂法提取穗花大黄中蒽醌类化合物工艺探讨60-68

4.1 实验仪器、试剂与材料60

4.

1.1 实验仪器60

4.

1.2 试剂60

4.

1.3 材料60

4.2 单因素考察实验60-63
4.

2.1 提取溶剂的选择60-61

4.

2.2 提取温度的考察61-62

4.

2.3 提取时间的考察62

4.

2.4 提取溶剂用量的考察62-63

4.

2.5 药材粒度的考查63

4.3 有机溶剂提取穗花大黄中蒽醌类化合物工艺优化63-66
4.

3.1 正交试验设计63-64

4.

3.2 正交试验结果64-65

4.

3.3 正交试验结果浅析65-66

4.4 超临界CO_2萃取与有机溶剂提取工艺的比较66-67

4.5 小结67-68

结论68-70
致谢70-71
参考文献71-76
附录76-79
附录1 SC(5+1)超临界萃取装置图76-77
附录2 穗花大黄中蒽醌化合物含量测定HPLC图77-78
附录3 薄层色谱图78-79
攻读硕士学位期间发表的论文79